2. Уточненная идентификация

Современные ПМ являются сложными многофакторными объектами. Их полимерная компонента может быть представлена не только гомополимерами, но и двойными и тройными сополимерами, смесевыми составами, может быть подвергнута модификации, изменяющей доминантные идентификационные признаки высокомолекулярного органического вещества. Наличие в составе ПМ добавок различного назначения еще больше осложняет задачу исследователя. В связи с изложенным, уточненная идентификация ПМ требует современного прецизионного оборудования и высокой квалификации и опыта исследователя. В табл. 1 приведен список основных методов, применяемых для аппаратурной идентификации ПМ.

Таблица 1. Основные аппаратурные методы идентификации полимеров

Метод

Применение

Фурье-инфракрасная спектроскопия

Тип полимера, добавки

Дериватография (термогравиметрия)

Температуры отверждения, плавления, деструкции

Содержание твердых неорганических наполнителей

Термосканирование

Температура и процесс плавления и деструкции

Дифференциальная сканирующая калориметрия

Процессы плавления, кристаллизации, степень кристалличности, содержание разнообразных добавок

Рентгеноструктурный анализ

Состав ПМ

Термомеханический анализ

Термо- и реактопласт, температуры размягчения, стеклования, высокоэластичности, параметры сетчатой структуры

Ядерный магнитный резонанс

Идентификация органических макромолекул и определение их структуры

Хроматография

Идентификация веществ

Масс-спектроскопия

Детальная идентификация строения полимера

Микроскопия — оптическая, электронная, сканирующая, атомно-силовая

Прямые сведения о морфологии поверхности образцов, надмолекулярной структуре, ее разновидностях и распределении.

В условиях решения практических задач наиболее часто используются ИК-Фурье-спектроскопия, дериватография, термосканирование и термомеханический анализ. Возможно использование капиллярной вискозиметрии.

2.1 Фурье-инфракрасная спектроскопия

Этот вид спектроскопии отличается от традиционной инфракрасной разновидности тем, что получаемая прибором интерферограмма преобразуется в ИК-спектр не напрямую, а через уравнение Фурье по косинусам, что резко расширяет возможности метода, позволяет отказаться от длительной операции подготовки образцов, расширить круг объектов исследования, многократно упрощает операцию снятия ИК-спектра.

Принципиально ИК-спектроскопия позволяет оценить способность объектов, совершающих колебательные движения, поглощать воздействующую на них энергию ИК-облучения. Эффект поглощения объекта, совершающего колебательное движение, наступает в условиях резонанса, когда собственная частота объекта совпадает с внешней. Поскольку каждый из фрагментов вещества, а в нашем случае полимера, а точнее его макромолекул, от атомов до звеньев макромолекул, отражающих их химическое строение, характеризуется своей собственной частотой колебаний, то есть, своей поглощающей способностью, то, фиксируя эту характеристику, можно определить, из каких кинетических единиц состоит исследуемое вещество и, следовательно, идентифицировать его. Некоторые полосы ИК-поглощения изменяются в зависимости от конформации цепи, поэтому ИК-спектроскопия позволяет определить степень кристалличности, раздельно определить наличие аморфной и кристаллической частей в аморфно-кристаллическом полимере. Для характеристик положения полос поглощения в ИК-спектре используют либо длину волны (размерность мкм), либо так называемое волновое число (размерность см–1). Между этими параметрами существует простое соотношение

[см-1] = 104 [мкм–1]

Спектр поглощения каждого вещества абсолютно индивидуален.